Versatilidad de metales 3d en la formación de compuestos de coordinación: síntesis y caracterización estructural
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Fecha
2016
Autores
Profesor/a Guía
Facultad/escuela
Idioma
es
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Editor
Universidad Andrés Bello
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Licencia CC
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Resumen
En el presente trabajo se muestran diferentes síntesis y caracterización de algunos compuestos de coordinación, en base a metales de la primera serie de transición y distintos ligantes orgánicos, [Mn(Uca)2(H2O)4]2 (1), [Mn(Uca)2(H2O)4] (2), [Zn(Uca)2(H2O)4] (3), [Ni(L-His)2]∙H2O (4) y [Cu(4,4’-Bipy)Cl]n (5). Utilizando básicamente dos métodos de síntesis.
Los productos (1), (2), (3) y (4) se obtuvieron mediante síntesis a presión atmosférica, la que consiste en la disolución de reactivos, con agitación constante durante un par de minutos, seguido de una lenta evaporación de los solventes para conseguir la cristalización de los compuestos. Por otro lado, el complejo (5) se obtuvo mediante síntesis hidrotermal, la que permite la formación de productos a presiones superiores a los métodos convencionales, lo que aumenta las posibilidades de obtener productos extendidos, también conocidos como polímeros de coordinación.
Estos compuestos fueron caracterizados por espectroscopía infrarroja (FTIR), difracción de rayos-X de monocristal (DRX) y análisis termogravimétrico (TGA). Además, los compuestos (1) y (4) fueron caracterizados magnéticamente, a distintas temperaturas y magnetización en función del campo.
Finalmente, el compuesto (5) se utilizó como catalizador en reacciones de oxidación de olefinas, mostrando un buen porcentaje de conversión y una buena conversión sin el uso de solventes orgánicos.
The present work shows the synthesis and characterization of several coordination complexes obtained from the first row of transition metals, with different organic ligands: [Mn(Uca)2(H2O)4]2 (1), [Mn(Uca)2(H2O)4] (2), [Zn(Uca)2(H2O)4] (3), [Ni(L-His)2]∙H2O (4) y [Cu(4,4’-Bipy)Cl]n (5) using two different synthetic procedures. Products (1), (2), (3) and (4) were obtained under atmospheric conditions, dissolving the reagents with constant stirring by a few minutes, followed by a slow evaporation of the solvent to promote the crystallization process. Meanwhile, complex (5) was prepared using hydrothermal conditions, that is under autogenerated pressures, which permits to obtain compound with higher dimensionality, also called coordination polymers and better crystal quality. All compounds were characterized by infrared spectroscopy (FTIR), monocristal X-ray diffraction (DRX) and thermogravimetric analysis (TGA). Furthermore, compounds (1) and (4) were characterized by magnetization measurements as function of the temperature and the applied field. Finally, the compound (5) was used as a catalyst in olefins oxidation reactions, showing a very good conversion without the use of any organic solvent.
The present work shows the synthesis and characterization of several coordination complexes obtained from the first row of transition metals, with different organic ligands: [Mn(Uca)2(H2O)4]2 (1), [Mn(Uca)2(H2O)4] (2), [Zn(Uca)2(H2O)4] (3), [Ni(L-His)2]∙H2O (4) y [Cu(4,4’-Bipy)Cl]n (5) using two different synthetic procedures. Products (1), (2), (3) and (4) were obtained under atmospheric conditions, dissolving the reagents with constant stirring by a few minutes, followed by a slow evaporation of the solvent to promote the crystallization process. Meanwhile, complex (5) was prepared using hydrothermal conditions, that is under autogenerated pressures, which permits to obtain compound with higher dimensionality, also called coordination polymers and better crystal quality. All compounds were characterized by infrared spectroscopy (FTIR), monocristal X-ray diffraction (DRX) and thermogravimetric analysis (TGA). Furthermore, compounds (1) and (4) were characterized by magnetization measurements as function of the temperature and the applied field. Finally, the compound (5) was used as a catalyst in olefins oxidation reactions, showing a very good conversion without the use of any organic solvent.
Notas
Tesis (Licenciado en Química)
Proyecto FONDECYT 1130643
Agradecimientos a: Proyecto FONDEQUIP/PPMS/EQM 1130086; Proyecto Anillo “Materiales Inorgánicos Polifuncionales en Base a Metales Chilenos Estratégicos -IPMaG”. ACT1404; LIA-MIF 836 Proyecto de colaboración internacional CNRS-CONICYT; CEDENNA.
Proyecto FONDECYT 1130643
Agradecimientos a: Proyecto FONDEQUIP/PPMS/EQM 1130086; Proyecto Anillo “Materiales Inorgánicos Polifuncionales en Base a Metales Chilenos Estratégicos -IPMaG”. ACT1404; LIA-MIF 836 Proyecto de colaboración internacional CNRS-CONICYT; CEDENNA.
Palabras clave
Compuestos de Coordinación