FCE - Trabajos de Titulación Pre-Grado

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Examinando FCE - Trabajos de Titulación Pre-Grado por Autor "Arancibia, Verónica"

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    Optimización de los parámetros experimentales de la técnica de cromatografía líquida de alta eficiencia para la determinación de tartrazina, amarillo crepúsculo y rojo alura en muestras de alimentos
    (Universidad Andrés Bello, 2013) Cortés Reyes, Daniela Fernanda; Arancibia, Verónica; Facultad de Ciencias Exactas
    En este trabajo se optimizó los parámetros experimentales de la técnica de cromatografía de alta resolución (HPLC) para la determinación de colorantes sintéticos en muestras de alimentos (bebidas de fantasía, cereal, sopas, etc) utilizando una columna con fase estacionaria C-18e y un detector espectrofotométrico UV-VIS-DAD (arreglo de diodos). Se utilizó elución isocrática para la determinación de los colorantes. Los colorantes sintéticos analizados fueron: tartrazina (E102), amarillo crepúsculo (E110), carmoisina (E122), amaranto (E123), rojo ponceau (E124) y rojo alura (E129). Debido a la naturaleza hidrofílica de estos colorantes azoicos, su retención en la fase estacionaria C-18 es baja eluyendo en tiempos relativamente cortos y obteniendo una baja resolución. Por este motivo en esta unidad de investigación se propuso estudiar el efecto de surfactantes (cromatografía micelar) y sales formadoras de pares iónicos (cromatografía de pares iónicos) con el objetivo de lograr mayor interacción de los analitos con la fase estacionaria. Para esto se utilizó un surfactante neutro (tritón X- 100), un surfactante catiónico (bromuro de acetipiridinio, CPB) y tetrafluorborato de tetrabutilamonio (TFBTBA) el cual solvata a los colorantes. Sin embargo, al agregar TFBTBA o tritón en la fase móvil, se obtuvo los resultados esperados, pero luego de unas horas de realización de medidas, en las cuales se mantenía constante la concentración de TFBTBA o tritón, las señales comenzaban a tener áreas muy pequeñas y se desplazaban a tiempos muy largos. Luego de lavar la columna durante varias horas con agua se restablecían las condiciones anteriores. Esto mismo ocurrió con columnas que contenían fase estacionaria C-8, C-18 y C-18 encapada o encapsulada obteniendo similares resultados. Debido a que es muy engorroso interrumpir las medidas para proceder a lavar o cambiar la columna varias veces al día, se eliminaron estos compuestos de la fase móvil y se disminuyó el número de colorantes a analizar, eligiendo para ello tartrazina, amarillo crepúsculo y rojo alura que son los que con mayor frecuencia se encuentran en las muestras reales de alimentos. Se construyó curvas de calibrado y se determinó los límites de detección de la técnica. Posteriormente se realizó la validación utilizando para ello agua mineral sin gas dopada con 4,0 mg/L de tartrazina, con 8,0 mg/L de amarillo crepúsculo y 12,0 mg/L de rojo alura obteniendo los siguientes valores: tartrazina 4,2 0,1 mg/L (ER: 5%), amarillo crepúsculo 8,9 0,9 mg/L (ER: 11%) y rojo alura 12,5 0,4 mg/L (ER:2%). Finalmente se aplicó la metodología en la determinación de estos analítos en bebida de fantasía (Orange crush y Pap), cereales estrellitas de color naranja y una crema de tomates Naturezza. La bebida Orange crush analizada contenía 4,5 0,1 mg/L de rojo alura y la Pap 32,1 0,1 mg/L de tartrazina. La norma europea establece un nivel permitido de 100 mg/L para las bebidas y jugos artificiales. Las estrellitas de color naranja contenían 52,4 1,1 mg/kg de amarillo crepúsculo. De acuerdo a la comunidad europea se acepta un máximo de 200 mg/kg de colorantes totales en cereales. La crema de tomates contenía 104,6 mg/kg de tartrazina y 22,2 mg/kg de amarillo crepúsculo, esto es preocupante debido a que el máximo total de colorantes artificiales permitidos en sopas es de 50 mg/kg. Está en estudio bajar el nivel permitido de amarillo crepúsculo, debido a que en la síntesis de este compuesto se obtiene como impureza el Sudan I, el cual es cancerígeno.